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本文研究了高質(zhì)量單晶基板的制備,利用原子力顯微鏡技術(shù)研究了葉片的生長機(jī)理,已經(jīng)確定,在這些顆粒中,大的單晶顆粒以螺釘位錯密度低于5×104cm-3生長,而邊緣的位錯密度較低(未觀察到),利用化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)和AFM成像技術(shù),分別制備了高質(zhì)量的外延生長AlN單晶基底物并進(jìn)行了表征。此外,還研究了氫氧化鉀溶液對AlN的N端面和al端面的差異蝕刻效應(yīng),為了識別N端或鋁端面,采用了聚合束電子衍射法。我們研究了氫氧化鉀溶液對高質(zhì)量單晶基底上沿c軸晶體學(xué)方向的N端和鋁端表面的影響。此外,我們還討論了一種基于tem的方法,以明確地沿c軸識別N端面和al端面。
在晶體IS設(shè)施中(見圖1),使用Slack和McNelly開發(fā)的升華-再凝結(jié)技術(shù)首次生產(chǎn)了直徑高達(dá)10mm的AlN束,該技術(shù)顯示晶體生長速率高達(dá)0.3mm/小時,對生長小面的AFM成像揭示了關(guān)于AlN生長機(jī)制的有趣信息。如圖2所示的晶體生長正面面的原子排列與六角形菱形晶c面正面的特征結(jié)構(gòu)相對應(yīng),0.25nm高的單層臺階由三角形組成的三角形片段組成,每個連續(xù)單層上的三角形相對于前一單層旋轉(zhuǎn)60o或180o,方向的一步,一層每個邊緣原子只有一個斷裂鍵,下一層的平行步驟是每個邊緣原子有2個斷裂鍵;后一層中每個邊緣原子又有1個斷裂鍵的步驟相對于前一層中的步驟以60°角運行,這些步驟的直段表明,原子沿著這些步驟的遷移長度遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過一微米。
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圖2
由于AlN的極端硬度,用普通的機(jī)械拋光工藝制備高質(zhì)量的表面既耗時又困難,使用金剛石粉末的機(jī)械拋光并不能像之前的工作那樣成功地獲得足夠的外延生長表面,然而,化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)在實現(xiàn)外延生長質(zhì)量的表面方面非常成功。AFM對基板的檢查顯示,一個幾乎原子平坦的表面,具有單層步驟,并有所有機(jī)械損傷的證據(jù),離開的利用盧瑟福后向散射/離子通道(RBS)光譜,確定了襯底表面和生長的外延層的晶體質(zhì)量,最小產(chǎn)量χmin用作衡量晶體質(zhì)量和定義為后向散射離子收益率當(dāng)入射束沿一個特定的晶體軸和后向散射離子收益率當(dāng)入射束隨機(jī)排列(沿著一些非晶體方向)。
χmin值會隨著缺陷密度的增加而增加,我們在樣品表面峰的正下方的光譜窗口對應(yīng)的離子散射中測量了χmin,結(jié)果顯示了CMP后,我們的一個AlN底物的軸上的χmin為1.4%,該值非常接近理論最小值,表明CMP過程成功地消除了基底表面附近的機(jī)械損傷,并與AFM結(jié)果一致,在培養(yǎng)0.7μm厚AlN和1μm厚Al0.5Ga0.5N外延層后,還用RBS譜測定外延層的晶體質(zhì)量。
對于0.7μm厚的AlN的同型外延層,χmin再次保持在1.5%,表明晶體質(zhì)量優(yōu)良,Al0.5Ga0.5N層測量的χmin值為2.2%,考慮到?jīng)]有嘗試優(yōu)化生長參數(shù),也不需要緩沖層來實現(xiàn)它們,這仍然是極好的。在制備鄰近的c面襯底時(離軸切割20o)時,我們觀察到用磷/硫酸混合物清洗襯底的兩側(cè)會得到不同的結(jié)果,其中一邊,原來是n端面,變成了非常粗糙的表面,當(dāng)相同取向的襯底在1:2.5氫氧化鉀:水(按重量)溶液中浸泡3分鐘時,對樣品的AFM觀察顯示,襯底每一側(cè)的結(jié)果同樣不相等。
對屬于AlN區(qū)域的不同衍射光束進(jìn)行了類似的計算,為了比較實驗中的衍射光束的強(qiáng)度,從而確定晶體的極性,我們從樣品的薄區(qū)域獲得了收斂的光束電子衍射(CBED)模式,由于光束的強(qiáng)度是試樣厚度的函數(shù),我們通過在拍攝cbed的點進(jìn)行高分辨率透射電鏡來估計厚度,并將我們的高分辨率圖像與計算出的圖像進(jìn)行比較。
我們已經(jīng)證明了具有低位錯密度、單晶顆粒的大AlN束的生長,利用化學(xué)-機(jī)械拋光技術(shù)制備了高質(zhì)量的a面AlN基底,高質(zhì)量的AlN和AlGaN外延層已經(jīng)在這種取向的基質(zhì)上生長,而不需要緩沖層,最后,我們報道了氫氧化鉀和N端和鋁端表面磷酸蝕刻后的不同形態(tài)和行為,用收斂的光束電子衍射法對這些面進(jìn)行了鑒定。