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引言

堿性溶液中硅的各向異性刻蝕廣泛用于微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)中的體微加工。單晶硅的各向異性濕法刻蝕依賴于其晶面的不同刻蝕速率，已被用于制造各種微機(jī)電系統(tǒng)器件。在所有的各向異性蝕刻劑中，無(wú)機(jī)氫氧化鉀(氫氧化鉀)是最常用的，因?yàn)樗子谥苽淝叶拘暂^小。在硅與KOH溶液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的過程中，刻蝕過程中產(chǎn)生的氫氣泡在被刻蝕表面堆積，形成“偽掩膜”現(xiàn)象，會(huì)阻礙刻蝕劑與表面硅原子的化學(xué)反應(yīng)，降低刻蝕速率，同時(shí)增加表面粗糙度，甚至形成小丘。

在半導(dǎo)體工業(yè)中，磁力攪拌是單晶硅濕法刻蝕過程中降低硅器件表面粗糙度的常用方法。但這種方法的局限性在于溶液會(huì)分層，溫度分布不均勻，難以實(shí)現(xiàn)微結(jié)構(gòu)尺寸的精確控制和粗糙度的均勻分布。最近的研究表明，超聲波攪拌可以提高蝕刻速率。

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實(shí)驗(yàn)

我們實(shí)驗(yàn)中使用的硅片是高純度浮子區(qū)硅棒，直徑達(dá)76.2mm，厚度達(dá)1mm，電阻率約為2000Ωcm。不同工藝后，硅片表面會(huì)受到有機(jī)雜質(zhì)和金屬離子污染的影響。在此基礎(chǔ)上，分別使用SC-1液體（H2O：H2O2：氫氧化銨=5：1：1）和SC-2液體（H2O：H2O2：HCl=6：1：1）清洗有機(jī)雜質(zhì)和金屬離子。利用熱生長(zhǎng)技術(shù)在硅片上去除厚度為70nm的二氧化硅層。在制作掩模之前，根據(jù)甲苯、丙酮、酒精和水的順序清洗晶片。光刻膠的涂覆方法為旋轉(zhuǎn)涂布，旋轉(zhuǎn)速度、涂覆時(shí)間和光刻膠厚度分別為3000rpm、30s和300nm。硅片在硬化溫度120℃，硬化時(shí)間20min后進(jìn)入爐內(nèi)硬化。由于硅濕蝕刻的晶體取向依賴性，將掩模與晶體取向?qū)R是如此重要。如果不能很好地對(duì)齊，凹槽將是非常粗糙的，并不完全準(zhǔn)直。當(dāng)掩模與晶體取向的位錯(cuò)小于0.01°時(shí)，可以完全很好地認(rèn)為掩模的對(duì)齊和晶體的取向。

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結(jié)果和討論

超聲波頻率對(duì)硅（111）晶體面表面粗糙度的影響：超聲攪拌蝕刻Si（111）表面的AFM圖像如圖1所示。采用超聲波分析儀測(cè)量超聲波攪拌和無(wú)超聲波攪拌條件下硅（111）晶片的表面粗糙度，其中超聲強(qiáng)度為50W/L，測(cè)量范圍為5lm±5lm，超聲頻率分別為40千赫、60千赫、80千赫和100千赫。

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圖1 超聲攪拌后氫氧化鉀蝕刻Si（111）表面的AFM圖像

從表1所示的測(cè)量結(jié)果可以看出，硅(111)晶面的表面粗糙度隨著超聲頻率的增加而減小，不同超聲頻率的硅(111)晶片的表面粗糙度都小于沒有超聲攪拌的晶片。Si (111)晶面的刻蝕速率如表1所示，可以看出刻蝕速率隨著超聲頻率的增加而增加，這意味著在超聲強(qiáng)度一定的情況下，超聲對(duì)刻蝕速率的增強(qiáng)作用隨著超聲頻率的增加而增加。在硅片與KOH溶液反應(yīng)過程中，產(chǎn)生的氫氣泡會(huì)在被刻蝕表面堆積，形成“偽掩膜”現(xiàn)象，阻礙刻蝕劑與表面硅原子的化學(xué)反應(yīng)，在增加硅片表面粗糙度的同時(shí)降低刻蝕速率。引入超聲波的目的是基于氫氣泡的機(jī)械效應(yīng)來(lái)沖擊氫氣泡，這將減少氫氣泡附著在蝕刻表面上的持續(xù)時(shí)間，然后提高蝕刻速率和粗糙度質(zhì)量。根據(jù)刻蝕速率的加速程度，在所討論的頻率范圍內(nèi)，超聲頻率為100 kHz時(shí)，機(jī)械效應(yīng)最強(qiáng)。從表1所示的硅(111)晶面的刻蝕速率與表面粗糙度之間的關(guān)系可以看出，表面粗糙度的降低能力隨著超聲機(jī)械效應(yīng)的增加而增加。

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表1 在超聲攪拌和無(wú)超聲攪拌條件下，硅（111）晶面表面粗糙度和蝕刻率的測(cè)量結(jié)果

超聲波強(qiáng)度對(duì)Si (111)晶面表面粗糙度的影響：不同超聲頻率下Si（111）晶體平面的超聲強(qiáng)度與表面粗糙度的關(guān)系如圖3所示。當(dāng)頻率相同時(shí)，Si（111）晶體面的表面粗糙度隨著超聲強(qiáng)度的增加而減小。無(wú)花果4顯示了不同超聲頻率下Si（111）晶體平面的超聲強(qiáng)度與蝕刻速率的關(guān)系?？梢钥闯觯谙嗤某曨l率下，硅（111）晶面的蝕刻速率隨著超聲強(qiáng)度的增加而增大。

?IPA濃度對(duì)Si（111）晶面表面粗糙度的影響：用異丙醇在氫氧化鉀中蝕刻的硅(111)表面的原子力顯微鏡圖像如圖2所示。

用表面輪廓儀測(cè)量了硅(111)晶片在IPA條件下的表面粗糙度，測(cè)量范圍為5lm±5lm，IPA濃度分別為5%、10%、15%和20%。隨著異丙醇濃度和硅表面粗糙度的增加，硅(111)晶面的刻蝕速率和表面粗糙度均減小，形成了‘偽面具’現(xiàn)象。造成這一現(xiàn)象的原因主要是氫氣泡與硅表面的接觸角較大。異丙醇的引入可以改變硅表面的潤(rùn)濕性，從而降低氫氣泡與硅表面的接觸角。隨著異丙醇濃度的增加，潤(rùn)濕性增強(qiáng)增加，接觸角減小，這可以減少氫氣泡附著在蝕刻表面的持續(xù)時(shí)間，然后改善表面粗糙度質(zhì)量(見圖3)。

IPA濃度和超聲波參數(shù)對(duì)Si（111）晶平面表面粗糙度的相互影響：從上述結(jié)果中可以看出，超聲波攪拌和IPA都能大大降低Si（111）晶面的表面粗糙度。為了保證是否能獲得較低的表面粗糙度，在硅濕式蝕刻過程中引入了超聲波攪拌和IPA的組合。通過改變不同的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，圖4顯示了Si (111)晶面的表面粗糙度與IPA濃度、超聲頻率、超聲強(qiáng)度之間的關(guān)系。結(jié)果表明，當(dāng)超聲頻率為100千赫，異丙醇濃度和超聲強(qiáng)度范圍分別為5-20%和30-50瓦/升時(shí)，Rq復(fù)合法制備的硅(111)晶片表面粗糙度均小于5納米，表面粗糙度Rq小于2納米。當(dāng)異丙醇濃度為20%、超聲頻率為100千赫、超聲強(qiáng)度為50瓦/升時(shí)，硅(111)晶面Rq的表面粗糙度為1納米。

異丙醇的引入可以降低氫氣泡與蝕刻劑之間的表面張力，從而降低氫氣泡與硅表面的接觸角，加速氣泡脫離。同時(shí)，超聲波場(chǎng)的引入可以改變蝕刻劑和硅表面之間的液體速度分布。分離時(shí)，氫氣泡同時(shí)受到包括蝕刻劑浮力和體積力[30–32]在內(nèi)的兩種力的影響，產(chǎn)生聲流，這可能使氣泡的分離速度比單獨(dú)使用異丙醇的蝕刻條件下更快，并改善表面粗糙度質(zhì)量。

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總結(jié)

我們研究了超聲頻率、功率和異丙醇濃度等主要因素對(duì)Si (111)晶面表面粗糙度的增強(qiáng)作用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:(1)在相同的超聲強(qiáng)度下，Si (111)晶面的表面粗糙度隨著超聲頻率的增加而減??；(2)在相同的超聲頻率下，Si (111)晶面的表面粗糙度隨著刻蝕速率的增加而減小；(3)Si (111)晶面的表面粗糙度隨著異丙醇濃度的增加而增加；(4)在硅濕法刻蝕工藝中，將超聲攪拌和異丙醇濃度相結(jié)合可以獲得較低的Si(111)晶面表面粗糙度。