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引言
? ? ? 本文研究了KOH基溶液中AIN的濕式化學(xué)蝕刻與蝕刻溫度和材料質(zhì)量的關(guān)系。這兩種材料的蝕刻速率都隨著蝕刻溫度的增加而增加，從20~80°C不等。通過在1100°C下快速熱退火，提高了反應(yīng)性濺射制備的A1N的晶體質(zhì)量，隨著退火溫度的增加，材料的濕蝕刻率降低。在1100°C退火后，在80°C蝕刻溫度下，蝕刻速率降低了約一個(gè)數(shù)量級(jí)。用金屬有機(jī)分子束外延生長的In019A1081N在硅上的蝕刻速率大約是在砷化鎵上的三倍。這與在砷化鎵上生長的材料的優(yōu)越的晶體質(zhì)量相對(duì)應(yīng)。我們還比較了摻雜濃度對(duì)蝕刻速率的影響。蝕刻兩個(gè)晶體質(zhì)量相似的主要樣品，一個(gè)用nc1016cm3（2.6%In）完全耗盡，另一個(gè)用n5><10的cm3（3.1%In）。在低蝕刻溫度下，速率相似，但在60°C以上，n型樣品蝕刻更快，在80時(shí)大約快3倍°C。這些蝕刻的活化能非常低，濺射的A1N為2.0 0.5 千卡摩爾。主要的活化能依賴于成分，在2-6千卡摩爾。在80時(shí)，GaN和InN層在氫氧化鉀溫度下沒有顯示任何蝕刻°C。
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實(shí)驗(yàn)
? ? ? 在IntevacGenII系統(tǒng)中，使用半絕緣、（100）砷化鎵基質(zhì)或p型(1 11 cm)硅基質(zhì)的金屬加納分子束外延(MOMBE)基質(zhì)上生長。III組源分別為三乙基鎵、三甲胺亞烷和三甲基鈉，原子氮來自于在200W正向功率下運(yùn)行的ECR脈波源。各層為高密度(1011~1012cm2)的堆積斷層和微雙晶。發(fā)現(xiàn)偶離子樣品同時(shí)含有六角形和立方形。所檢測的成分分別為100、75、36、29、19、3.1、2.6和0%In。
? ? ? AIN樣品在RTA系統(tǒng)(AG410T)中，在n2大氣中，溫度在500~1150°C下，表面向下退火10s。在濕蝕刻研究中，所有樣品都被掩蓋。去除掩模后，用Dektak手寫筆輪廓測量法獲得切口深度，誤差約為5%。采用掃描電子顯微鏡(SEM)檢查蝕刻樣品的下切口。AZ400K顯影劑溶液（具有活性銦氫氧化鉀）用于蝕刻，蝕刻溫度在20-80°C之間。
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結(jié)果和討論
? ? ? AIN圖1顯示了在500、700、900、1000和1100°C下生長或退火的樣品時(shí)，濺射的A1N的蝕刻速率與蝕刻溫度的函數(shù)。隨著蝕刻溫度從20°C到50°C的升高，沉積蝕刻樣品和500°C的蝕刻速率急劇增加，然后變平；500°C退火后，速率下降了約10%。在700、900和1000°C下退火的樣品也顯示出類似的趨勢，在較高的退火溫度下，速率單調(diào)下降。隨著蝕刻速率的降低，晶體質(zhì)量隨著退火溫度的降低而顯著增加。每次連續(xù)退火時(shí)，蝕刻率繼續(xù)下降-10%，至1000°C。1100°后，蝕刻速率下降，溫度較小?？偟膩碚f，從沉積的A1N到1100°C退火的80°C蝕刻速率降低了90%。
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圖1
? ? ? 如圖2所示，所有樣品的活化能在實(shí)驗(yàn)誤差內(nèi)相同。這表明了一個(gè)擴(kuò)散受限的反應(yīng)。這遠(yuǎn)低于Mileham等人報(bào)道的用金屬有機(jī)分子束外延生長的a1n的15.45千卡的活化能。然而，在目前的實(shí)驗(yàn)中，材料的質(zhì)量要低得多，蝕刻可能以如此快的速度進(jìn)行，以至于溶液在材料表面附近的反應(yīng)物正在耗盡。
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圖 2 沉積或退火的AIN蝕刻速率的蝕刻速率作為倒數(shù)蝕刻溫度的函數(shù)圖
? ? ? 除了材料質(zhì)量或成分外，另一個(gè)通常在決定蝕刻速率中起作用的因素是樣品的電導(dǎo)率。圖6顯示了2.6和3.1%In樣品的main蝕刻與蝕刻速率溫度的圖，分別耗盡(nc1016cm3)和n-5)<1018蝕刻cm3。由于自摻雜在該成分周圍變化迅速，但濃度變化很大，這些樣品代表了對(duì)與電導(dǎo)率相關(guān)的任何影響的一個(gè)很好的測試。樣品在低溶液溫度下具有相似的蝕刻速率。然而，在60°C以上，n型樣品蝕刻率增加得更快，大約比耗盡的圖快兩倍。 這些結(jié)果表明，在快速蝕刻速率發(fā)生的溫度下，n型樣品中的電子是臭氧離子與InAlN薄膜中的鋁之間的化學(xué)反應(yīng)的一部分。它們可能會(huì)增強(qiáng)這些離子的形成，從而提高蝕刻率。用KOH溶液蝕刻對(duì)InAIN比氮化鎵或InN具有完全的選擇性。
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總結(jié)
? ? ? AIN的退火提高了薄膜的晶體質(zhì)量，降低了氫氧化鉀基溶液中的化學(xué)蝕刻率。ina1n蝕刻速率也隨著結(jié)晶質(zhì)量的降低而增加。 InAIN的蝕刻率最初隨著In成分從0增加到36%而增加，然后對(duì)于純InN下降到零。n型InA1N的蝕刻速度大約是60°C以上未摻雜材料的兩倍，表明電子在蝕刻機(jī)制中起著作用。