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摘要

? ? ? 本文研究了n、p-、n+和p+硅在高頻溶液中溶解和電致拋光過程中的阻抗響應。特征的電容阻抗和感應阻抗被視為電勢和摻雜劑濃度的函數。對于n和p+硅，電極響應主要由亥姆霍茲層的電勢下降，在較高的電位下，對氧化物層的響應。特征性阻抗響應與Tafel的溶解和氧化物的形成有關。對于接近開路電位的p硅，從空間電荷層可以看到對阻抗響應的額外貢獻。對于n個硅，阻抗響應主要是通過空間電荷層的勢下降。

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介紹

? ? ? 在過去的幾年中，硅在高頻溶液中的陽極溶解受到了相當大的關注，因為觀察到在低過電位下，在電拋光開始之前，硅以溶解的方式產生多孔層。由于多孔硅層的化學活性，其主要應用于集成電路中的介電隔離。本文研究了硅在高頻溶液中溶解的阻抗響應作為電極電位的函數。

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實驗

? ? ??所有實驗均在室溫下進行，對n型樣品進行的22次實驗均在黑暗中進行，以避免光電流的影響。測試前，每個樣品在甲醇中脫脂，并用蒸餾水(18MΩcm)沖洗。

? ? ?實驗均使用了150cm3的聚四氟隆細胞。對例儀為鉑類紗布，參比電極為飽和熱量質電極。參考電極通過填充聚合物纖維的聚丙烯木質素毛細管分離出細胞。溶液由49重量%（無）心衰和去離子水制備。對于本文報告的工作，我們使用了1%（-0.5M）或0.1%（-0.05M）的HF溶液。

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結果和討論

? ? ??圖2顯示了n個硅電極在電位下對應的復平面阻抗圖。測量頻率以Hz表示。所有樣品的阻抗數據顯示電容和感應行為依賴于摻雜劑濃度和溶液的濃度。氮硅電極的阻抗代表了兩個電容回路最簡單的情況。

? ? ??硅的阻抗響應表現出三個特征的電容環(huán)。在低電位下，接近開路電位時，觀察到一個單環(huán)，如圖所示4a，在-0.4伏。這個環(huán)也可以在高頻和更正的電位上看到，如圖所示。4b-d，與該環(huán)路相關的電容約為20nFcm-2。p-Si的電容數據表明，從陰極電位到約-0.1V(SCE)中，可以觀察到相對恒定的空間電荷電容為10-20nFcm-2，此時電容隨電位的增加而急劇增加。因此，更高的頻率環(huán)可以歸因于硅中的空間電荷層。

? ? ? 圖5顯示了電致拋光區(qū)p-、n+和p+樣品在1V時的阻抗響應，可以看出所有樣品的阻抗響應都是相似的。阻抗圖如圖所示。5在1V時顯示兩個電容回路，是電致拋光區(qū)域的典型響應，其中直流電流逐漸增加到約10mA/cm2。高頻回路與雙層電容相關，低頻回路與來自氧化物層的響應相關。從時間常數和電阻分量估計，與該阻抗相關的電容約為2mfcm-2，與這些樣品的0.2到1V之間的電位無關。

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圖2 1%高頻溶液中n個硅的復平面阻抗圖。電極電位如圖所示 1

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圖4 1%高頻溶液中對硅的復平面阻抗圖。電極電位如圖所示 3

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溶液和電拋光

? ? ? 在電流勢曲線中，n+、p+和p-樣品在接近峰值勢時的阻抗響應與在許多金屬上觀察到的主動被動躍遷相似。在與電流峰值對應的勢下，cultent勢曲線的斜率為零，阻抗響應由與高頻雙層相關的電容回路組成，然后由低頻率的純電容響應組成。在電位與電流峰值為正時，電流電位曲線呈負斜率，阻抗響應的第二回路表現為負電阻，對于硅的情況，可以觀察到非常相似的行為，隨著電位進一步增加進入電致拋光狀態(tài)，硅的電流-電位曲線通常顯示電流逐漸增加，相應的阻抗圖。由于電流-電位曲線的正斜率，顯示了第二個具有正阻抗的電容環(huán)。電流密度取決于溶解氧化物的高頻濃度，對于硅的情況，比通常觀察到的小被動電流大得多。

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結論

? ? ??根據Tafel的行為，n和p+硅的陽極溶解發(fā)生在低過電位下。在這個勢范圍內，阻抗響應的特征是一個電容環(huán)和一個感應阻抗。電容環(huán)與亥姆霍茲層的勢下降有關，感應阻抗表明溶解機制涉及至少一個中間體的形成。與Tafel行為的偏差與由于氧化物形成的起始而引起的第二個電容環(huán)的出現有關。在更正的電位下，在臨界電流以上，電動拋光發(fā)生與完全形成一個氧化物層，阻抗響應的特征是兩個電容回路。

p-硅在Tafel范圍內表現出兩個電容回路，其中高頻回路與空間電荷層有關。在更正的電位下，空間電荷層的響應消失，阻抗響應隨電勢的演化與n+和p+硅相似。n硅不表現出Tafel行為，阻抗響應表現出一個電容回路，這是由空間電荷層的電位下降造成的。在更正的電位下，一個額外的阻抗貢獻似乎與氧化物形成的啟動有關。

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