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摘要
? ? ? 光學(xué)干涉測(cè)量法的一種新的應(yīng)用，即自旋涂層的監(jiān)測(cè)，為基本理解過(guò)程動(dòng)力學(xué)提供了有價(jià)值的信息。這可以增加自旋涂層對(duì)生產(chǎn)具有所需性能的薄膜的潛力。在露天和飽和溶劑環(huán)境中，測(cè)定了自旋玻璃薄膜在10-60秒的自旋時(shí)間內(nèi)的時(shí)間演化。
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介紹
? ? ? 自旋涂層最初被認(rèn)為是一種恒定粘度的牛頓液體的流動(dòng)，或在穩(wěn)態(tài)流動(dòng)的假設(shè)下，對(duì)于牛頓和非牛頓液體。隨后，通過(guò)測(cè)定溶劑濃度或溶劑濃度之間溶劑輸運(yùn)的線性傳質(zhì)系數(shù)，以恒定的速率引入大氣。通過(guò)將液體粘度近似為薄膜厚度的函數(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步的分析細(xì)化，但也報(bào)道了耦合流動(dòng)和傳質(zhì)方程的有限元方法。關(guān)于這些模型中使用的基本預(yù)測(cè)的沖突仍然沒(méi)有得到解決，因?yàn)榇蠖鄶?shù)模型的預(yù)測(cè)在實(shí)驗(yàn)上仍然沒(méi)有得到支持。在玻璃上使用各種溶劑的電阻，在硅上具有不同粘度的聚合物，在玻璃上使用幾種溶劑、多聚勒、快速鎖圈結(jié)合，提出了最終fi1nl厚度的經(jīng)驗(yàn)關(guān)系。這種結(jié)果基本上是通過(guò)紡絲后神經(jīng)獲得的，與現(xiàn)有模型預(yù)測(cè)的比較充其量是部分的和定性的。在這一研究過(guò)程中，首先據(jù)作者所知，一種昂貴的方法可以定量地捕捉自旋涂層的時(shí)間動(dòng)力學(xué)的基本特征。這是通過(guò)對(duì)該過(guò)程的真實(shí)、現(xiàn)場(chǎng)、干涉監(jiān)測(cè)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。雖然這里描述的技術(shù)一般適用于自旋涂層，但研究的特殊過(guò)程是用溶膠-凝膠制造硅自旋玻璃。
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實(shí)驗(yàn)
? ? ? 如圖I所示，實(shí)驗(yàn)安排用于分析溶膠-凝膠薄膜在水平硅片上反射的HeNe激光束，水平硅片在700-3000rpm下旋轉(zhuǎn)。樣本和參考信號(hào)之間的比值是由AID轉(zhuǎn)換器處理后計(jì)算的，目前可以每0.01秒讀取一次。在露天紡絲通常高達(dá)20秒，這取決于過(guò)程超自然器，如旋轉(zhuǎn)速度和溶膠的結(jié)合(在乙醇中不同程度的老化和稀釋，pH1.0-2.2，提供二氧化硅和二氧化硅、二氧化鈦涂層)。在飽和溶劑球下，選擇高達(dá)60秒的旋轉(zhuǎn)時(shí)間來(lái)捕獲最顯著的反射率變化。獲得了大量的測(cè)量結(jié)果。這證實(shí)了之前的報(bào)道，即盡管沉積和自旋階段有微小的變化，但最終薄膜性能是可重復(fù)的。在我們的條件下，當(dāng)初始液溶膠層不太薄時(shí)，對(duì)于1000rpnl或更高的速度尤其如此。因此，為了集中于旋轉(zhuǎn)階段已經(jīng)指出的旋轉(zhuǎn)涂層的關(guān)鍵，我們選擇在旋轉(zhuǎn)之前完全淹沒(méi)基底。
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圖I 雙光束實(shí)驗(yàn)設(shè)置，然后用HeNe激光器和Att。衰減器，m.鏡像，BS。分束器，L1-3。冷凝器透鏡，ch。1、2、參考檢測(cè)通道和樣品檢測(cè)通道
結(jié)果和討論
? ? ? 舉例來(lái)說(shuō)，圖2顯示了從現(xiàn)在開(kāi)始，飽和溶劑大氣(a)和露天(b)的典型曲線，在2000rpm的硅上生產(chǎn)二氧化硅薄膜。圖2a中的光旋絲圖在時(shí)間上可以分為三個(gè)主要階段，其中零時(shí)間是指旋轉(zhuǎn)的開(kāi)始。圖2b中的光棘顆粒顯示了在露天旋轉(zhuǎn)中觀察到的時(shí)間行為。這里的第一階段和第二階段類似于在飽和溶劑氣氛中的階段。正如預(yù)期的那樣，這表明厚度的變化完全由旋轉(zhuǎn)開(kāi)始后的前兩到三秒鐘的對(duì)流質(zhì)量流所主導(dǎo)。相反，在第三階段，有與圖2不同的行為。這清楚地表明，對(duì)流和蒸發(fā)現(xiàn)在越來(lái)越與質(zhì)量損失的類似貢獻(xiàn)交織在一起，直到達(dá)到第四階段，變化速率顯著下降。這里的對(duì)流已經(jīng)下降到可以忽略的值，而有限的蒸發(fā)仍然存在。溶膠已經(jīng)改善。當(dāng)觀察到相同的緩慢變化行為的靜止?fàn)顟B(tài)時(shí)，對(duì)沉積后干燥的詳細(xì)觀察也支持了這一點(diǎn)。從這兩個(gè)光旋圖中，光學(xué)厚度的變化是通過(guò)在每次反射率在兩個(gè)連續(xù)的極端之間演化時(shí)計(jì)算一個(gè)完整的四元數(shù)波來(lái)決定的。結(jié)果數(shù)據(jù)如圖3所示。在露天中，蒸發(fā)在旋轉(zhuǎn)涂層中的作用不能像EBPnlodel那樣忽視，因?yàn)樵谇皫酌腌姾?，斜率與飽和溶劑大氣中的值明顯偏離。此外，測(cè)量的證據(jù)是反對(duì)鏈態(tài)流的中間階段的吸收，其中薄膜厚度不會(huì)隨時(shí)間變化。
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圖 2. a)飽和溶劑氣氛的光圖，由玻璃蓋封閉；b)露天光圖，其中反射率值與裸硅襯底校準(zhǔn)，在波長(zhǎng)632.8nm處的折射率為n = 3.858 +i0.018
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圖3 在三套不同的工藝參數(shù)下，旋轉(zhuǎn)涂層的四元數(shù)波單元的光學(xué)厚度隨時(shí)間的變化。四元數(shù)波的計(jì)數(shù)從每個(gè)光旋圖的最后一個(gè)反射極端開(kāi)始
結(jié)論
? ? ? 結(jié)果表明，在更大程度的控制和各種成分下，光旋攝影可能在清除關(guān)于所需的微觀結(jié)構(gòu)、機(jī)械或光學(xué)性能的特定涂層方案的最終設(shè)置方面發(fā)揮重要作用。
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