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摘要

? ? ? 晶體氧化膜是眾多電子和光學(xué)器件的重要組成部分，其研究和制造涉及當(dāng)前科學(xué)技術(shù)的主要方面。大量的方法，如濺射、化學(xué)氣相沉積、脈沖激光沉積和溶膠-凝膠，通常被用于沉積這些薄膜，許多新技術(shù)正在開發(fā)。然而，在這些方法中，沉積的薄膜都是非定形的。對于那些需要晶體薄膜的應(yīng)用程序，需要一個額外的高溫處理步驟。這種高溫步驟可以導(dǎo)致將晶體氧化物膜與熱不穩(wěn)定基底和其他器件組件的理想特性結(jié)合起來的相當(dāng)大的限制。高溫加工也增加了相當(dāng)大的制造成本。

介紹

? ? ? 本文描述了一種簡單的方法，提供了低溫沉積和結(jié)晶的一般方法。為了證明該方法的通用性，我們在這里描述了zn2sio4、二氧化鋯和二氧化錳薄膜的生產(chǎn)，它們分別在顯示、電子和能源存儲方面具有應(yīng)用意義。本方法來源于我們關(guān)于用沉淀和水熱脫水（2）法制備氧化物粉的報道。

實驗

? ? ? 實驗過程中，羥基沉淀物在水熱條件下脫水，在低至400K的溫度下產(chǎn)生無水的結(jié)晶氧化物。我們現(xiàn)在已經(jīng)將這種脫水和結(jié)晶過程與連續(xù)的離子層吸附和反應(yīng)(SILAR)沉積方法相結(jié)合，在低溫下生成全結(jié)晶的氧化物薄膜。在SILAR過程中，陽離子成分首先被吸附在基底表面，然后在水中沖洗步驟以產(chǎn)生近似的單層覆蓋。然后將底物轉(zhuǎn)移到含有陰離子成分的溶液中，其中在底物表面發(fā)生沉淀反應(yīng)；通過額外的水沖洗完成該過程。這種涂層和沖洗的循環(huán)在機器人的控制下重復(fù)多次，以達到所需的薄膜厚度。

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結(jié)果和討論

? ? ? 從圖中x射線衍射圖。1、a和B，所得到的薄膜是zn2sio4的高結(jié)晶形式。相比之下，在玻璃基底軟化點(溫度923K)附近的非晶態(tài)沉積薄膜進行退火不會產(chǎn)生結(jié)晶產(chǎn)物?；趸喌木w薄膜已經(jīng)沉積在Si3n4/Si基質(zhì)上。同樣，SILAR與水溶液Zr4(aq)和OH(aq)沉積形成非晶形的羥基化薄膜。奇怪的是，在923K空氣下非晶膜的直接退火導(dǎo)致產(chǎn)生缺氧的Zro2-，四方形式，而在正常條件下，該相只存在于1273K（4）以上的溫度下。在923K下退火單斜膜不會導(dǎo)致結(jié)構(gòu)變。二氧化錳和Mn2O3已通過溶液Mn2(aq)和OH/h2o2(aq)沉積在sio2/Si底物上。未沉積的材料是非定形的。在473K的水熱退火后，薄膜是結(jié)晶的，形成了二氧化錳（5）的四方金紅石形式。在773K下退火沉積膜導(dǎo)致氧的損失和Mn2O3（6）立方雙邊結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生。因此，這些處理方法提供了簡單的控制產(chǎn)品的形成和氧化狀態(tài)的錳陽離子。

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總結(jié)

? ? ? 對于難火氧化物的低溫沉積和結(jié)晶，證明了一種簡單而通用的方法。它為制造方法的發(fā)展、不尋常復(fù)合材料的生產(chǎn)以及將高溫材料應(yīng)用于低成本基底提供了機會，如在柔性塑料基底上沉積所述。

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圖?1.(A)zn2sio4薄膜在si3n4/Si上的x射線衍射圖譜。(B)模擬了zn2sio4的粉末x射線衍射圖譜。(C)在Si3N4/Si襯底上的二氧化鋯薄膜的電子顯微圖

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