高真空化學(xué)氣相外延爐的研制
1.1 材料生長(zhǎng)工藝簡(jiǎn)介
Ge的晶格常數(shù)TGe=5.657A,Si的晶格常數(shù)TSi=5.431A。Si1-xGex體合金的晶格常數(shù)和Si1-xGex合金與Si之間格失配率可用下式表示TSi1-xGex=TSi-(TSi-TGe)x
(1)fm(x)=(TSi1-xGex-TSi)/TSi=0.24x
(2)Si1-xGex是一種典型的晶格失配異質(zhì)結(jié)構(gòu)系統(tǒng),x值越大則晶格失配率越大。當(dāng)x=1時(shí),即Si和Ge之間的晶格失配率為4.2%。這一特點(diǎn)使
Si1-xGex/Si結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)有別于晶格匹配材料異質(zhì)結(jié)構(gòu)的情況,其中必需考慮“臨界厚度”以及控制和充分利用由于應(yīng)力引起能帶變化而出現(xiàn)的新的電學(xué)與光學(xué)特性。
由于工藝方面的原因,70年代以前,無論在硅單晶襯底上或在鍺單晶襯底上,均未能生長(zhǎng)出高質(zhì)量的Si1-xGex異質(zhì)結(jié)外延層,多半會(huì)發(fā)生三維島狀生長(zhǎng)并出現(xiàn)大量的穿透位錯(cuò),堆垛層錯(cuò)和裂文[6]。由于近年來外延工藝技術(shù)的發(fā)展,80年代中期人們開始應(yīng)用低溫高真空化學(xué)氣相外延技術(shù)生長(zhǎng)硅外延片[7]。
90年代中期用同樣的方法已研制出合格的Si1-xGex外延片[8]。應(yīng)用低溫高真空化學(xué)氣相外延技術(shù)來生長(zhǎng)鍺硅薄層,解決了高溫生長(zhǎng)外延材料的許多缺點(diǎn),保證原子級(jí)的清潔的生長(zhǎng)表面,防止引入不希望的缺陷,實(shí)現(xiàn)二維共度生長(zhǎng),防止應(yīng)變弛豫和三維島狀生長(zhǎng)以提高晶格完整性,實(shí)現(xiàn)原位摻雜,防止界面互擴(kuò)散以獲得陡峭的雜質(zhì)分布。其基本原理是利用Si,Ge鹵化物的氫還原或Si,Ge烷類的熱分解而在生長(zhǎng)表面上淀積生長(zhǎng)出Si1-xGex薄膜。通常使用的源氣體有SiH2Cl2,SiH4,GeH4,摻雜劑有B2H6,PH3,AsH3等。這種設(shè)備原理圖見圖1所示。在低真空低溫條件下,生長(zhǎng)溫度在900℃到500℃區(qū)間,生長(zhǎng)時(shí)反應(yīng)管內(nèi)的真空度為1.33Pa的量級(jí)。生長(zhǎng)速率在3～200A之間。典型的生長(zhǎng)工藝為:生長(zhǎng)前在1100℃溫度通氫氣30s,預(yù)除雜質(zhì)氧。再在800℃溫度時(shí)通入GeH4氣體30s,利用GeH4和SiO2的反應(yīng)進(jìn)一步除去Si片表面的氧。然后調(diào)溫到生長(zhǎng)溫度,壓力調(diào)到生長(zhǎng)壓力。開始生長(zhǎng)程序。在整個(gè)生長(zhǎng)過程要求生長(zhǎng)溫度、多路氣體流量及反應(yīng)室真空等精確可控制。
1.2 設(shè)備的性能指標(biāo)
根據(jù)Si1-xGex異質(zhì)結(jié)材料生長(zhǎng)工藝的要求,設(shè)備性能指標(biāo)設(shè)計(jì)如下:極限真空:6.7×10-5Pa
工作真空:12～1.33×10-1Pa
氣體流量:0～1000mL/min
最高溫度:1150℃
常用溫度:500～1100℃
溫度穩(wěn)定度:±2℃
恒溫區(qū)長(zhǎng)度:300mm
溫度均勻度:±4℃
工作氣氛:H2、N2、SiH4、GeH4、PH3、B2H6
另外還有計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng),報(bào)警系統(tǒng),顯示系統(tǒng)和尾氣處理系統(tǒng)等。
2 設(shè)備構(gòu)成和原理
如圖1所示,整個(gè)設(shè)備有反應(yīng)室,加熱,氣路,真空和真空監(jiān)測(cè),尾氣處理,水冷及控制系統(tǒng)等7個(gè)功能單元組成。
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2.1 反應(yīng)室系統(tǒng)
反應(yīng)室采用臥式反應(yīng)管,反應(yīng)管用純凈透明石英材料制造。因要求在H2,SiH4,GeH4,N2等多種氣體氣氛下加熱Si片,反應(yīng)管內(nèi)加工放置了不與氣氛起反應(yīng)的石英襯架。為使反應(yīng)管內(nèi)氣流分布符合生長(zhǎng)工藝,在反應(yīng)管內(nèi)配置一進(jìn)口扁平,出口開放的石英大導(dǎo)氣管如圖2所示。石英反應(yīng)管兩頭采用316不銹鋼加“O”型特種氟橡膠圈密封。
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2.2 加熱和水冷系統(tǒng)
為達(dá)到快速升降溫度和高溫加熱的要求,加熱燈采用近紅外加熱燈管。考慮溫度的穩(wěn)定性和均勻性,加熱燈管安裝在具有很好反射和保溫條件的水冷罩中,反射罩用特種鋁做成。因加熱和渦輪分子泵運(yùn)轉(zhuǎn)發(fā)熱,整個(gè)設(shè)備裝有冷卻水系統(tǒng)。為減少經(jīng)費(fèi),工藝操作方便,冷卻水系統(tǒng)采用直接由自來水進(jìn)水。整個(gè)加熱升降溫可由計(jì)算機(jī)遠(yuǎn)程控制。其溫度控制原理方框圖如圖3所示。測(cè)溫采用鉑銠熱電偶測(cè)量反饋。
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2.3 氣路和氣路控制
為適應(yīng)生長(zhǎng)工藝要求,氣路系統(tǒng)全部采用316不銹鋼管和密封不銹鋼接頭。整個(gè)氣路由六路進(jìn)氣口,即六只電磁閥六只質(zhì)量流量控制器組成和一路出氣口構(gòu)成。電磁閥和質(zhì)量流量控制器也可與溫度控制一起由計(jì)算機(jī)實(shí)行流量大小和開關(guān)控制,并可實(shí)現(xiàn)由自動(dòng)轉(zhuǎn)用手動(dòng)控制。具體氣路見圖4。
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2.4 真空及其控制
由于Si1-xGex異質(zhì)結(jié)材料生長(zhǎng)要求在低溫高真空的清潔狀態(tài)下進(jìn)行,整個(gè)VLP/CVD氣路系統(tǒng)采用半導(dǎo)體用進(jìn)口316不銹鋼卡套和316不銹鋼管。反應(yīng)管和其它系統(tǒng)接口采用漏氣率低的高真空氟橡膠O型圈。為避免生長(zhǎng)系統(tǒng)的油沾污,采用了抽速較快的無油渦輪分子泵,由機(jī)械泵作初級(jí)泵。分子泵和系統(tǒng)接口采用無氧銅O型圈密封。生長(zhǎng)室真空可由高真空閘板閥來調(diào)節(jié)。真空測(cè)量采用350離子規(guī)。
2.5 工藝過程控制
如圖5所示是典型的Si1-xGex異質(zhì)結(jié)材料生長(zhǎng)工藝圖。圖6是整個(gè)生長(zhǎng)工藝運(yùn)行程序流程圖。
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工藝過程的控制是由一臺(tái)386計(jì)算機(jī)對(duì)溫控儀、電磁閥、氣體質(zhì)量流量控制器等來實(shí)現(xiàn)。計(jì)算機(jī)的一對(duì)I/O點(diǎn)與溫度控制器的數(shù)控端子相連實(shí)現(xiàn)對(duì)話。氣路電磁閥和氣體質(zhì)量流量控制器可由計(jì)算機(jī)的輸出點(diǎn)直接驅(qū)動(dòng)控制。整個(gè)生長(zhǎng)工藝可分為:抽真空→通H2氣→升溫加熱→高溫去除雜質(zhì)→調(diào)溫到生長(zhǎng)溫度恒溫→進(jìn)SiH4,GeH4等生長(zhǎng)氣體→結(jié)束生長(zhǎng)停進(jìn)SiH4,GeH4等氣體→進(jìn)N2氣體降溫→結(jié)束→待溫度降到100℃以下時(shí)采用手動(dòng)取片裝片。同時(shí),計(jì)算機(jī)還起工藝過程監(jiān)測(cè)作用,整個(gè)工藝過程如果出現(xiàn)氣流,溫度等故障,計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)報(bào)警。
3.1 選擇優(yōu)良的主體材料
分子泵和系統(tǒng)的接頭密封采用無氧銅O型圈。襯底架采用石英架替代吸氣的石墨架。石英管與不銹鋼結(jié)合采用高真空氟橡膠O型圈。氣路系統(tǒng)全部采用進(jìn)口的半導(dǎo)體用316不銹鋼卡套和316不銹鋼管。閥門采用進(jìn)口的防腐不銹鋼高真空閥。
3.2 合理的真空結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)
采用最合理的總體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),見圖1所示。泵接口和反應(yīng)管口之間管路設(shè)計(jì)到最短,氣路設(shè)計(jì)也采用最短的管路。真空檢測(cè)位置盡可能靠近反應(yīng)管。
3.3 實(shí)測(cè)結(jié)果
極限真空:1.5×10-4Pa
工作真空:8Pa
氣體流量:50mL/min
最高溫度:1150℃
實(shí)驗(yàn)溫度:500℃、800℃
溫度穩(wěn)定度:≤±2℃
恒溫區(qū)長(zhǎng)度:305mm
溫度均勻度:≤±4℃
工作氣氛:H2
實(shí)測(cè)結(jié)果與設(shè)計(jì)結(jié)果基本一致,滿足Si1-xGex生長(zhǎng)的工藝要求。
4 工藝運(yùn)行生長(zhǎng)結(jié)果
表1是該設(shè)備三次正常運(yùn)行生長(zhǎng)程序獲得的結(jié)果。從表中可以看出生長(zhǎng)獲得了較好的外延層厚度和外延層組分的控制。該結(jié)果和文獻(xiàn)[2]、[5]、[7]等的研究結(jié)果一致。圖7是上述樣品中的兩個(gè)樣品的X射線雙晶衍射擺動(dòng)曲線分布。由該曲線分布的Si與SiGe峰間距即SiGe衍射峰和Si衍射峰的半寬峰由下式可計(jì)算出SiGe中的Ge組分X=Δd/ΔdM=Δθ/ΔθM(3)式中Δd是異質(zhì)外延材料Si1-xGex與Si襯底之間的晶格常數(shù)差;而Δθ為Si1-xGex外延層與Si襯底衍射峰間的角間距;ΔdM為Si與Ge的晶格常數(shù)差;
ΔθM則是Si與Ge衍射峰的角間距。并且可由衍射峰來判斷異質(zhì)結(jié)材料質(zhì)量。由公式(3)可算出樣品983320中Ge組分為0.20,樣品983430中Ge組分為0.35。由此雙晶衍射可看出這兩樣品異質(zhì)結(jié)構(gòu)晶格匹配較好。證明該VLP-CVD設(shè)備的真空度達(dá)到了半導(dǎo)體材料生長(zhǎng)的潔凈要求,漏氣率較低。設(shè)備整
體設(shè)計(jì)合理,氣路分布合適,加熱設(shè)計(jì)滿足工藝要求。
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